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減壓蒸餾簡易裝置步驟為什么這么繁瑣

發布日期: 2020-12-03
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   1、蒸餾部分

由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。


  • 克氏蒸餾頭:可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;

  • 毛細管:提供氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,并用螺旋夾夾住。

  • 蒸出液接受部分:通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。

 2、抽氣部分

抽氣部分用減壓泵,常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。


  • 水泵(水循環泵):所能達到的低壓力為2.266kPa

  • 油泵:油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密,工作條件要求較嚴。蒸餾時,如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵及降低其真空度。因此,使用時必須十分注意油泵的保護。

  • “粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得。

  • “中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得。

  • “高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴散泵獲得。

 

3、安全保護部分

安全瓶:安全保護作用。一般用吸濾瓶,用于調節壓力與放氣


為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。

  • 冷阱:用來冷卻水蒸氣和一些易揮發物質。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。

  • 吸職塔(干燥塔):通常設三個。

  1. 一個裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;

  2. 第二個裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;

  3. 第三個裝切片石臘,吸烴類氣體。

    4、測壓部分

    實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。

    采用測壓計:開口式、封閉式測壓計、數顯式、測壓表等

     

    1. 開口式:P實=大氣壓-汞柱差

    2. 封閉式測壓計: P實=汞柱差

    3. 測壓表:P實=大氣壓- P表

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